Der Einfluss hydrothermischer Ermüdung auf die klinisch relevanten Funktionseigenschaften von konventionellem Glas

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 8738 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Im täglichen Einsatz sind die restaurativen Dentalmaterialien Temperaturschwankungen ausgesetzt, die im Zusammenhang mit den für diese Materialien maximal zulässigen Temperaturen als intensiv angesehen werden können. In dieser Arbeit wurde die Auswirkung der hydrothermischen Ermüdung auf die tribologische In-vitro-Leistung, die Druckfestigkeit, die Mikrohärte und die Oberflächenrauheit von Glasionomerzementen untersucht. Proben von 3 im Handel erhältlichen Zementen wurden in die Referenzgruppe (14 Tage gealtert) und die thermozyklierte Gruppe (20.000 Zyklen; 5–55 °C) unterteilt. Die erhaltenen Ergebnisse zeigen, dass sich die funktionellen Eigenschaften der thermisch ermüdeten Proben deutlich von den Literaturdaten zu den bei konstanten Temperaturen gealterten Zementen unterscheiden. Der Einfluss der hydrothermischen Ermüdung auf die funktionellen Eigenschaften von Zementen wird im Zusammenhang mit Prozessen diskutiert, die durch die Einwirkung variabler Temperaturen hervorgerufen werden.

In der modernen Zahnmedizin werden immer noch zuverlässige, sichere und umweltfreundliche Materialien für dauerhafte Zahnfüllungen gesucht. Die auf Quecksilber basierenden Amalgammaterialien sollen in den EU-Ländern bis 2030 auslaufen1, während harzbasierte Verbundwerkstoffe (RBCs) und Glasionomerzemente (GICs) als geeignete Alternativen gelten. Zu ihren Vorteilen zählen unter anderem die gute ästhetische Wirkung, das Fehlen von Quecksilber in der Zusammensetzung sowie das Fehlen der Gefahr metallischer Korrosion. Während ihres Einsatzes sind beide Arten von Restaurationsmaterialien, RBCs und GICs, einer Vielzahl biologischer, chemischer und physikalischer Abbaufaktoren ausgesetzt, darunter mechanische, hydrothermale und tribologische Belastungen2. Die Abbauprozesse der Restaurationsmaterialien führen zu Mikrofrakturen und Rissen2,3 sowie zu starkem tribologischen Verschleiß sowohl der Restauration als auch der Gegenzähne2. Die volumetrischen Veränderungen der Restauration aufgrund kohäsiver Schrumpfung sowie oraler thermischer Veränderungen führen zu einer Mikroleckagelücke zwischen dem Restaurationsmaterial und dem Zahn4. Es ist bekannt, dass diese Schäden die Kolonisierung von Mundbakterien und Biofilmen fördern, die mit wiederkehrender Karies und Überempfindlichkeit der Zähne einhergehen2, was letztendlich zur Platzierung der Reparaturrestauration führt.

Es wurde festgestellt, dass nach den 2000er-Jahren 58 % der gesamten zahnmedizinischen Eingriffe mit dem Ersatz der derzeit vorhandenen Restauration aufgrund eines Versagens verbunden waren5. Die zwischen 2000 und 2019 gesammelten Daten zeigen, dass bei RBC-Restaurationen Massenfrakturen und Verschleiß 70 % aller gemeldeten Ausfälle ausmachten6. Andererseits betrug die Gesamtüberlebensrate von GIC-Restaurationen nach 6 Jahren Einsatz 80 %6. Diese Statistiken berücksichtigen die unzureichende Langlebigkeit von Zahnrestaurationen, was direkt mit erhöhten Gesundheitskosten aufgrund wiederkehrender zahnärztlicher Eingriffe verbunden ist.

Als Hauptfaktoren, die die Langlebigkeit von Zahnrestaurationen beeinflussen, wurden Verschleiß- und Bruchfestigkeit genannt2,6,7. Um die Betriebsbedingungen eines Restaurationsmaterials zu approximieren, werden daher verschiedene Arten von Tests vorgeschlagen, darunter randomisierte klinische Studien und In-vitro-Tests8. Während klinische Studien immer noch als die beste Methode zur Bewertung der Qualität und Langlebigkeit von Dentalmaterialien gelten, gibt es viele Faktoren, die die Anwendungsmöglichkeiten der Studien einschränken, einschließlich ihres Zeit- und Kostenaufwands8. Darüber hinaus sind Standardisierung und Reproduzierbarkeit klinischer Studien aufgrund der großen Variabilität bei den Bedienern, der unterschiedlichen Patientencompliance usw. schwierig zu erreichen8. Daher werden routinemäßig In-vitro-Tests vorgeschlagen, die es ermöglichen, die Mundhöhlenumgebung und die Belastungen, denen sowohl die Zähne als auch die Restaurationen ausgesetzt sind, bis zu einem gewissen Grad nachzubilden, um z. B. die Festigkeit8 oder die tribologische9,10 Leistung von Restaurationsmaterialien zu beurteilen. Es gibt jedoch einige Kritik an der Anwendbarkeit und Robustheit der von der Internationalen Organisation für Normung (ISO)11,12,13 empfohlenen In-vitro-Tests. Beispielsweise berücksichtigen die ISO-Tests nicht den langfristigen Einfluss der oralen Umgebung auf die Reifungsprozesse von GICs. Andererseits ist die hydrothermale Ermüdung einer der Faktoren, die bei der Wartung einer Zahnrestauration unvermeidlich sind14. Dabei geht es um klinisch relevante Eigenschaften der Restaurationsmaterialien, wie etwa deren Oberflächen-Mikrohärte, Druckfestigkeit oder Verschleißfestigkeit15.

Es wird geschätzt, dass die menschliche Mundumgebung täglich 20 bis 50 Temperaturzyklen ausgesetzt ist16. Diese sind für die Erzeugung temperaturabhängiger variabler Spannungen innerhalb der Polymermatrix sowohl von RBCs als auch von GICs verantwortlich. Während Polymere schlechte Wärmeleiter sind, trägt jeder Heiz- und anschließende Abkühlzyklus zur Entstehung thermischer Spannungen an der Oberfläche des Restaurationsmaterials bei. Darüber hinaus trägt die Nichtübereinstimmung des Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen Restaurationsmaterial und Zahn zur thermischen Belastung einer Restauration bei17. Um in einem In-vitro-Test verlässliche Informationen über das prognostizierte Langzeitverhalten eines restaurativen Dentalmaterials zu erhalten, ist die Simulation der hydrothermischen Ermüdung daher unerlässlich.

Zur Simulation der hydrothermischen Ermüdung von Dentalmaterialien wurden zahlreiche Protokolle entwickelt8,14,16,18. Eine der ersten Empfehlungen wurde 1994 in die Norm ISO TR 1140518 aufgenommen, in der ein Thermocycling-Regime bestehend aus 500 Zyklen in Wasser zwischen 5 und 55 °C vorgeschlagen wurde8. Andererseits wurden in dem 1999 von Gale und Darvell vorgelegten Protokoll16 10.000 thermische Zyklen in einem Temperaturintervall von 35–15–35–45 °C vorgeschlagen, um einen einjährigen In-vivo-Betrieb einer Restaurierung zu simulieren. Bisher wurde jedoch eine große Variabilität bei den Testmethoden festgestellt, einschließlich Verweilzeit, Temperaturbereich, Anzahl der Temperaturen im Zyklus, Anzahl der Zyklen und anderer8,16. Beispielsweise ist in den seit 1998 veröffentlichten Arbeiten die Thermozyklisierung im Temperaturbereich von 5 bis 55 °C die beliebteste Methode zur Alterungsprüfung8. Es ist jedoch zu beachten, dass im Gegensatz zu harzbasierten Restaurierungs-8,19 und Klebematerialien8,20 die Literatur über die Auswirkung der hydrothermischen Alterung auf die Eigenschaften und Leistung von Glasionomeren immer noch rar ist21,22,23,24 . Dies könnte auf die Tatsache zurückzuführen sein, dass Glasionomere viele Jahre lang vor allem für temporäre Restaurationen oder nicht beanspruchte Stellen als geeignet galten25. Dennoch gibt es einige Hinweise, bei denen GICs als dauerhafte Füllmaterialien verwendet werden, z. B. bei der atraumatischen restaurativen Behandlung (ART)26,27, die häufig bei Kindern27,28 und Menschen mit Behinderungen28 durchgeführt wird. Der Einsatz von GICs bei Kindern wird dringend empfohlen, da im Vergleich zu Erwachsenen bei jugendlichen Patienten die Okklusionskräfte relativ gering sind27.

Unter Berücksichtigung des aktuellen Wissensstandes und der Erfolge in der klinischen Anwendung von Glasionomerzementen führten die Autoren dieser Arbeit eine In-vitro-Studie zum Einfluss hydrothermaler Ermüdung auf ausgewählte funktionelle Eigenschaften herkömmlicher Glasionomerzemente durch. Die klinisch relevanten Eigenschaften wie Mikrohärte, Druckfestigkeit, tribologische Leistung und Oberflächenrauheit wurden diskutiert. Das experimentelle Material wird durch statistische Datenanalysen sowie mikroskopische Analysen angereichert.

In der Studie wurden drei kommerziell erhältliche selbsthärtende, handgemischte Glasionomerzemente verwendet: Ketac Universal, Ketac Molar Easymix (beide hergestellt von 3M ESPE, ST. Paul, USA) und Riva Self Cure (SDI Ltd., Bayswater). , Australien). Für alle getesteten Materialien wurde der Farbton A3 verwendet. Alle Pakete einer bestimmten Materialart hatten die gleiche LOT-Nummer.

Laut Herstellerangaben29 ist Ketac Universal (KU) undurchlässig für Röntgenstrahlen. Es wird zum Füllen von Hohlräumen in Milchzähnen und bleibenden Zähnen verwendet, unter anderem an belasteten Stellen, im Zahnhalsbereich, bei Klasse-V-Restaurationen und bei mehrflächigen Restaurationen. Darüber hinaus kann es zum Aufbau des Zahnkerns vor dem Einsetzen einer Krone, zur Fissurenversiegelung und als Unterlage für ein- und mehrflächige Kompositfüllungen verwendet werden.

Das zweite getestete Material war Ketac Molar Easymix (KME)30. Zu den Anwendungsgebieten gehören semipermanente Restaurationen der Klassen III und V von Milch- und bleibenden Zähnen sowie ein- und mehrflächige Restaurationen. Darüber hinaus kann es für Restaurationen von Milchzähnen, als Liner unter Komposit- und Amalgamrestaurationen sowie für Zahnhalsfüllungen ohne kosmetische Priorität verwendet werden. Es ist undurchlässig für Röntgenstrahlen.

Das dritte getestete Material war Riva Self Cure (RSC)31. Dieser Glasionomerzement wird zum Füllen von Kavitäten der Klassen I, II und V in bleibenden Zähnen sowie für Milchzahnrestaurationen verwendet. Darüber hinaus kann es erfolgreich beim Stumpfaufbau, beim Dentinersatz sowie bei temporären Füllungen und in der minimalinvasiven Zahnheilkunde eingesetzt werden. Wie die beiden vorherigen zeichnet es sich durch Röntgendurchlässigkeit aus. Die chemischen Zusammensetzungen aller getesteten Materialien sind in Tabelle S1 (Ergänzende Informationen) aufgeführt.

Hervorzuheben ist, dass Hersteller nicht dazu verpflichtet sind, in ihren Sicherheitsdatenblättern die Stoffe anzugeben, die als unbedenklich gelten. Aus diesem Grund gilt die chemische Zusammensetzung der in der Ergänzungstabelle S1 aufgeführten flüssigen und pulverförmigen Inhaltsstoffe nicht als völlig zuverlässig. Im Fall von KME-Zement gibt der Hersteller beispielsweise nicht eindeutig die vollständige chemische Zusammensetzung der Flüssigkeit an32. Dennoch sind einige deutliche Unterschiede in der Zusammensetzung zu erkennen, z. B. im Weinsäuregehalt. Normalerweise werden 5 bis 10 Gew.-% dieser Säure in der flüssigen Zutat verwendet. Die Weinsäure soll die Verarbeitungszeit verlängern und den Abbindezustand des Materials verbessern33. Darüber hinaus enthält der Pulverbestandteil eines der getesteten Zemente (KU) keine Polyacrylsäure.

Die Glasionomerproben wurden gemäß ISO 9917-134 und den Empfehlungen der Hersteller hergestellt. GICs wurden von einem professionellen Zahnarzt bei Raumtemperatur agglutiniert. Die Proben wurden durch Handagglutination mit einem Metallspatel auf einem Mischblock erhalten, wobei das Pulver und die flüssigen Bestandteile in den vom Hersteller empfohlenen Verhältnissen verwendet wurden, d. h. ein gestrichener Löffel Pulver zu einem Tropfen wässriger Polysäurelösung. Der Zement wurde unmittelbar nach der Agglutination in die Form gegeben. Nach einer Abbindezeit von 1 Stunde wurde jede Probe in einen auf 37 °C eingestellten Laborinkubator überführt. Als Speichermedium wurde entionisiertes Wasser verwendet. Für die Messungen von Mikrohärte, Oberflächenrauheit, Reibung und volumetrischem Verschleiß wurden scheibenförmige Proben mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Dicke von 2 mm hergestellt. Andererseits wurden für die Druckfestigkeitsprüfung zylindrische Proben mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Höhe von 6 mm verwendet, wie in ISO 9917-134 empfohlen.

Insgesamt wurden 6 Probenserien hergestellt und in 2 Gruppen aufgeteilt. Das erste enthält Referenzproben, also keine thermischen Belastungen (Abkürzungen: RSC – Riva Self Cure, KU – Ketac Universal, KME – Ketac Molar Easymix). Diese wurden 14 Tage lang in destilliertem Wasser bei konstanter Temperatur (37 °C) gereift. Bei letzteren handelt es sich um Proben, die einer künstlichen hydrothermischen Ermüdung unterzogen wurden (Abkürzungen mit dem Suffix TC, z. B. RSC_TC). Eine Zusammenfassung der hergestellten Proben und der Anzahl der durchgeführten Messungen finden Sie in der ergänzenden Abbildung S1 (online).

Das beschleunigte hydrothermale Ermüdungsprotokoll wurde unter Verwendung eines in 14,35 beschriebenen Laborsimulators angewendet. Das Gerät bestand aus einem Hydraulikmodul und einer mikroprozessorbasierten Steuerung. Während der Alterung wurde jede Probe in ein Prüfgefäß gegeben, das abwechselnd mit entionisiertem Wasser bei 55 °C oder 5 °C gefüllt wurde. Ein thermischer Zyklus bestand aus den folgenden Schritten: (a) Füllen des Messgefäßes mit erwärmtem/gekühltem Wasser für 10 s; (b) Probewohnen im erhitzten/gekühlten Wasser für 30 s; und (c) Entleeren des Messgefäßes aus dem erhitzten/gekühlten Wasser für 10 s. Die Verweildauer wurde entsprechend früherer Veröffentlichungen ausgewählt8. Für jede Probe der Serien 4–6 (Ergänzende Abbildung S1) wurden 20.000 hydrothermale Zyklen durchgeführt. In früheren Arbeiten wurde angegeben, dass etwa 10.000 thermische Zyklen einem Jahr In-vivo-Einsatz einer Zahnrestauration entsprechen8,16.

Mikrohärtemessungen wurden nach der Vickers-Methode mit einem Mikrohärteprüfgerät MicVision VH-1 (Sinowon; Dong Guan, China) und einem ähnlichen Messverfahren wie36 durchgeführt. Es wurde eine Belastung von 200 g aufgebracht, was einer Normalkraft von 1,96 N entsprach. Für jede Probenserie wurden n = 16 Messungen durchgeführt. Die Härte wurde nach folgender Formel berechnet:

wobei HV – Vickers-Härte [N/mm2], F – Normalkraft [1,96 N], d – durchschnittliche Diagonale des Eindrucks [mm] ist.

Für Druckfestigkeitstests wurde eine dynamische Prüfmaschine MTS 322 (MTS Systems; Eden Prairie, USA) verwendet und die Anforderungen der ISO 9917-134 berücksichtigt. Um eine gleichmäßige Belastung einer Probe sicherzustellen, wurde jede Probe in einer Mittelachse der Kompressionsbackenscheibe positioniert. Die Testbedingungen waren wie folgt: eine Krafterhöhungsgeschwindigkeit von 0,5 N/s, eine Traversenbewegungsgeschwindigkeit von 0,005 mm/s und eine Abtastfrequenz von 0,02 Hz. Für jede Probenserie wurden n = 5 Tests durchgeführt. Die Druckfestigkeit wurde nach folgender Formel berechnet:

wobei Rc – Druckfestigkeit [MPa], Fn – normale Bruchkraft [N], A – Querschnittsfläche senkrecht zur Längsachse der Probe [mm2] ist.

Unter Verwendung eines konfokalen Lasermikroskops wurden für jede Probenserie n = 16 Linienoberflächenrauheitsmessungen durchgeführt. Die Abtastlänge (λc) betrug 800 µm, was der Breite des optischen Sichtfeldes entsprach, das mit einem 20-fachen Objektiv erzielt wurde. Anschließend wurde 5 Mal gemittelt, so dass eine einzelne Auswertungslänge 4 mm entsprach. Andererseits wurde λs auf 2,5 µm eingestellt, um die optische Auflösung des verwendeten Objektivs zu übertreffen und mindestens dem Dreifachen des Werts des Datenabtastintervalls zu entsprechen. Die folgenden Rauheitsparameter wurden aufgezeichnet: die arithmetische mittlere Oberflächenrauheit Ra und die mittlere Rauheit Rz.

Verschleißfestigkeitstests wurden mit einem Biotribometer (UMT-2, Bruker; Billerica, USA) durchgeführt. Die Versuchsbedingungen wurden für das Kauen und die Schmierung der Mundumgebung ausgewählt. Als Gleitmittel wurde eine handelsübliche mucinreiche künstliche Speichellösung verwendet (Kserostemin, Aflofarm; Polen). Die scheibenförmige Testprobe mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Höhe von 2 mm bewegte sich hin und her. Es wurde eine Zahnverschiebung von 0,5 mm angenommen, was in etwa dem in 37,38 berichteten Wert entspricht. Daher wurde die Länge einer Reibungsspur auf 500 µm festgelegt (Abb. S2, Zusatzinformationen). Im Hinblick auf die normale Belastung wurde eine Belastung von 5 N gewählt, was im Bereich der Werte liegt, die an anderer Stelle36 für die nichtkonformen Kugel-auf-Scheiben-Kontakte angegeben wurden. Als Gegenprobe wurde eine Aluminiumoxidkugel mit einem Durchmesser von 6 mm gewählt39,40,41,42, folgend38. Schließlich wird geschätzt, dass ein einzelner Kauzyklus zwischen 0,87 und 0,95 s dauert43, was einer Hin- und Herbewegungsfrequenz von 1 Hz entspricht und mit anderen In-vitro-Experimenten zu Restaurationsmitteln übereinstimmt10. Eine einzelne Messung dauerte 7200 s, wobei die Frequenz des Probengleitens auf 1 Hz eingestellt wurde. Schwankungen der Reibungskräfte im Laufe der Zeit wurden mit einer Frequenz von 10 Hz erfasst. Für jede getestete Probe wurde der Wert des durchschnittlichen Reibungskoeffizienten (COF) berechnet und der volumetrische Materialverschleiß gemessen. Insgesamt wurden 30 Messungen durchgeführt, d. h. 5 Wiederholungen für jede getestete Probenserie.

Volumetrische Verschleißmessungen wurden berührungslos unter Verwendung eines konfokalen Lasermikroskops (CLSM, LEXT4000, Olympus; Tokio, Japan) durchgeführt. Darüber hinaus wurden die Proben mit einem SEM-FIB-System (Scios 2 DualBeam SEM-FIB, Thermo Fisher Scientific; Waltham, USA) analysiert. Während der Untersuchungen sowohl der Referenz-GIC-Mikrostrukturen als auch der Morphologie der Verschleißspuren wurde der Rückstreuelektronendetektor (T1) in der Linse verwendet.

Die statistische Analyse der Forschungsdaten wurde mit der Software Statistica 13.3.0 für Windows 10 (Statistica 13.3.0, Tibco Software; Palo Alto, USA) durchgeführt. Die Annahme einer Normalverteilung wurde für alle Variablen mit dem Shapiro-Wilk-Test überprüft. Die Nullhypothese wurde für volumetrische Verschleiß- und Oberflächenmikrohärtedaten aufrechterhalten. Um die Homogenität der Varianzen innerhalb der jeweiligen Gruppen zu überprüfen, wurde der Levene-Test durchgeführt. Für volumetrische Verschleißdaten wurde die Nullhypothese zur Homogenität der Varianzen aufrechterhalten. Daher wurde ein vergleichender t-Test durchgeführt (p < 0,05). Andererseits wurde für Mikrohärtedaten die Nullhypothese zur Varianzhomogenität abgelehnt. Daher wurde der F-Welch-t-Test durchgeführt (p < 0,05). Für COF-, Oberflächenrauheits- und Druckfestigkeitsdaten wurde die Nullhypothese der Normalverteilung abgelehnt (Shapiro-Wilk-Test, p < 0,05). Daher wurden Unterschiede zwischen den jeweiligen Gruppen mithilfe eines U-Mann-Whitney-Tests überprüft (p <0,05).

Die Struktur von Glasionomerzementen (Abb. 1A) entsteht durch eine Abbindereaktion zwischen den Fluoraluminosilikatglaspartikeln und den Polysäuren. Tatsächlich weist eine Mikrostruktur eines herkömmlichen GIC (Abb. 1B) nicht reagierte Glaskerne mit einer dazwischen liegenden silikatischen Hydrogelschicht auf, eingebettet in die vernetzte Polysalz-Gel-Zement-Matrix26. Eine solche Mikrostruktur findet sich in allen getesteten GICs44,45,46.

Struktur eines repräsentativen Glasionomerzements (3 M Ketac Molar Easymix): 1 – nicht reagierter Glaskern, 2 – Kieselsäure-Hydrogel-Matrix-Glas-Grenzfläche, 3 – Polysalz-Hydrogel-Matrix. Beachten Sie, dass sich die Glaskerne hinsichtlich des Gehalts an röntgendichten Nanopartikeln unterscheiden. SEM-BSE-Bilder, Vergrößerungen: 15.000× (A) und 65.000× (B).

Die Ergebnisse von Mikrohärtemessungen sowohl für Referenz- als auch für ermüdete Proben sind in Abb. 2 dargestellt. Sowohl für RSC als auch für KU wurde nach hydrothermaler Alterung eine statistisch signifikante Verringerung der Mikrohärte beobachtet (F-Welch-Test, p < 0,05). Andererseits wurde bei KME nach thermischer Ermüdung ein Anstieg der Mikrohärte beobachtet. Darüber hinaus war unabhängig von der Konditionierungsumgebung die größte Mikrohärte unter den getesteten Materialien die von KU und die niedrigste von RSC.

Ergebnisse aus Mikrohärtetests, die für die Referenz- und ermüdeten Proben durchgeführt wurden (F Welch, p < 0,05).

Während der Druckfestigkeitsmessungen wurden Spannungs-Dehnungs-Diagramme erstellt (Ergänzende Abbildungen S3 – S5). Nach der Berechnung der maximalen Druckspannung für jede getestete Probe wurde eine vergleichende statistische Analyse der untersuchten Glasionomere durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Abb. 3 dargestellt. Für KU-Zement wurde nach hydrothermaler Alterung eine Abnahme der Druckfestigkeit um 8,6 % beobachtet (U Mann-Whitney-Test, p < 0,05; Werte im Bereich von 191 bis 209 MPa). Gleichzeitig wurde für KME eine deutliche Steigerung der Druckfestigkeit um 7,4 % (im Bereich von 175 bis 188 MPa) festgestellt. Im Fall von RSC hingegen waren die beobachteten Unterschiede statistisch nicht signifikant.

Boxplots, die die Verteilung der Druckfestigkeit der Referenz- und der ermüdeten Proben darstellen (U Mann-Whitney, p < 0,05).

Es wurden zwei Oberflächenrauheitsparameter analysiert: Ra und Rz. Für jede Testreihe wurden 16 Messungen durchgeführt und die Ergebnisse in Boxplots dargestellt (Abb. 4). Im Vergleich zu den Referenzproben wurde nach thermischer Ermüdung eine Abnahme des Werts des Ra-Parameters für RSC- und KU-Zemente festgestellt, während für KME ein Anstieg von Ra beobachtet wurde. Die Analyse des Rz-Parameters hat auch ähnliche Unterschiede zwischen den getesteten Gruppen gezeigt. Es wurde beobachtet, dass nach der hydrothermischen Alterung der Rz-Parameter für RSC- und KU-Zemente abnahm. Für KME-Glasionomer wurde jedoch ein Anstieg festgestellt.

Erkenntnisse aus Oberflächenrauheitsmessungen: Parameter Ra und Rz (U Mann–Whitney, p < 0,05).

Die Ergebnisse der Reibungskoeffizientenmessungen sind in Abb. S6 (Ergänzende Informationen) dargestellt. In jeder analysierten Probenserie wurden COF-Werte aus n = 5 Messungen bestimmt. Es wurden keine statistisch signifikanten Unterschiede im COF zwischen der Referenzprobe und den thermozyklierten Proben festgestellt. Bei RSC-Zement war die Streuung der Messdaten für ermüdete Proben geringer als bei der Referenz. Eine ähnliche Beobachtung könnte für KME gemacht werden.

Obwohl sich der durchschnittliche COF aufgrund der Ermüdung nicht wesentlich änderte (ergänzende Abbildung S6), wurden Unterschiede im volumetrischen Verschleiß der getesteten Materialien beobachtet (Abb. 5). Bei RSC-Zement blieb der Probenverschleiß unabhängig von der Konditionierungsmethode auf einem ähnlichen Niveau. Die Unterschiede zwischen beiden Gruppen erwiesen sich als statistisch unbedeutend. Allerdings nahm der Verschleiß von KU-Material unter thermischer Belastung deutlich ab, wohingegen bei KME deutliche Verschleißzuwächse beobachtet wurden (gepaarter t-Test, p < 0,05).

Vergleich des volumetrischen Verschleißes von Glasionomeren: Referenz versus hydrothermale Ermüdung (gepaarter t-Test, p < 0,05).

Die repräsentativen zweidimensionalen CLSM-Bilder der resultierenden Reibungsspuren sind in Abb. 6 dargestellt. Alle Referenzproben zeichneten sich durch eine ähnliche Form der Reibungsspuren aus – regelmäßig und oval (Abb. 6A–C). Bemerkenswert sind jedoch die Unterschiede in Form und Größe der Reibspuren getesteter Materialien, die vor und nach der hydrothermischen Alterung erhalten wurden. Bei KU-Zement wurde die repräsentative Verschleißspur nach der Thermozyklierung deutlich kleiner (Abb. 6E) – kürzer und schmaler. Andererseits wurde im Fall von KME nach der hydrothermischen Alterung die Verschleißspur breiter (Abb. 6F). Bei RSC war eine kürzere und schmalere Verschleißspur zu erkennen (Abb. 6D). Nach der Quantifizierung des volumetrischen Verschleißes konnten jedoch nur bei RSC keine Unterschiede festgestellt werden (Abb. 5).

CLSM-Bilder repräsentativer Reibungsspuren, die in der tribologischen Studie erhalten wurden: (A) RSC, (B) KU, (C) KME, (D) RSC_TC, (E) KU_TC, (F) KME_TC.

Um Informationen über die vorherrschenden Verschleißmodi und die durch Verschleiß und Ermüdung verursachten Veränderungen in den GIC-Mikrostrukturen zu sammeln, wurden hochauflösende REM-Beobachtungen durchgeführt. In Abb. 7 sind die Morphologien der Verschleißspuren dargestellt, die für die Referenz- und thermozyklisch behandelten KU-Proben erhalten wurden. Im Referenzexemplar sind zwei dominante Verschleißmodi vorhanden. Auf der Probenoberfläche bildete sich ein Tribofilm. Es haftete nicht gut an der Reibungsspur (Abb. 7A). Darüber hinaus war ein abrasiver Dreikörperverschleiß der Oberfläche vorhanden (Abb. 7B). Nach der hydrothermischen Alterung veränderte sich jedoch die Morphologie der Verschleißspur. Während in Abb. 7A,B keine freien nano- und mikrogroßen Verschleißpartikel zu sehen waren, ist in Abb. 7C,D, die die ermüdete Probe darstellen, die Verschleißspur mit freien Nano- und Mikropartikeln bedeckt. Darüber hinaus waren Anzeichen von Zugrissen in der Matrix vorhanden (Abb. 7C). Dennoch war nach der Thermozyklierung eine Verringerung des volumetrischen Verschleißes des getesteten GIC zu beobachten (Abb. 5).

Hochvergrößerte Bilder der repräsentativen Verschleißspuren, die für KU-Proben erhalten wurden: (A) und (B) Referenz, (C) und (D) Probe, die einer hydrothermischen Ermüdung ausgesetzt war. SEM-BSE-Bilder.

Eine ähnliche Tendenz wie bei KU war bei KME zu beobachten (Abb. 8). In einer Referenzprobe bildete sich ein Tribofilm (Abb. 8A). Einige der Glaspartikel waren im Tribofilm eingebettet, während die anderen frei blieben (Abb. 8B). Andererseits war in der ermüdeten Probe (Abb. 8C, D) der Elementkontrast zwischen den Glaspartikeln und der Matrix schlecht (Abb. 8C). Die Verschleißspur war dicht mit mikro- und nanometrischen Verschleißprodukten bedeckt (Abb. 8D). Darüber hinaus waren im Vergleich zur Referenz (Ergänzungsabbildung S7A) keine Nanopartikel in den Glaspartikeln von ermüdetem Zement vorhanden (Ergänzungsabbildung S7B).

Hochauflösende Bilder der Verschleißspuren der KME-Proben: (A) und (B) Referenz, (C) und (D) Probe, die einer hydrothermischen Ermüdung ausgesetzt ist. SEM-BSE-Bilder.

Die geringsten Unterschiede in der Verschleißspurmorphologie zwischen der Referenz und den ermüdeten Proben wurden für Riva Self Cure beobachtet (ergänzende Abbildung S8). In beiden Fällen sind zwei Hauptmechanismen der Schädigung der Glaspartikel erkennbar: (a) Druckrissbildung (Ergänzungsabbildung S8B, C) und (b) Zugrissbildung (Ergänzungsabbildung S8B, D). Darüber hinaus wurde in beiden Fällen ein Abflachungs-Polier-Mechanismus beobachtet. Die Verschleißleistung des Materials wurde jedoch durch die hydrothermale Ermüdung nicht beeinträchtigt (Abb. 5).

In Glasionomerzementen reagiert das ionenauslaugbare Glas (Basis) mit der Polyalkensäure47. In der ersten, schnellen (2–6 min) Zersetzungsphase findet eine Neutralisation zwischen der sauren Polysäurelösung und den Glaspartikeln statt26. Dadurch werden Ionen wie Aluminium, Fluorid, Kalzium oder Strontium von der Glaspartikeloberfläche freigesetzt47. Nach der Freisetzung der Ionen werden die Polysäuremoleküle ionisiert und erhöhen ihre Linearität. Dadurch sind die Carboxylgruppen der Polysäure für Ionen besser zugänglich und erleichtern deren Vernetzung im späteren Stadium der Gelierung47, auf die sich die Zementaushärtung anschließt, bei der die Materialeigenschaften26,48, einschließlich Mikrohärte und Druckfestigkeit, entwickelt werden . Der endgültig ausgehärtete Zement besteht aus Kernen aus nicht reagierten Glaspartikeln, die in Kieselgel eingekapselt und in eine Polysäure-Salz-Matrix eingebettet sind, die die Komponenten miteinander verbindet26. Aufgrund der unterschiedlichen Arten von Verstärkungspartikeln, die in der kommerziellen Formulierung verwendet werden, können sich die in einem GIC verwendeten Glaspartikel in ihrer Morphologie unterscheiden (Abb. 1A). Die Hersteller stellen außerdem sicher, dass ihre GICs undurchlässig für Röntgenstrahlen sind29,30,31. Die auf der Oberfläche eines repräsentativen Glaspartikels sichtbaren hellen Flecken (Abb. 1B) sind die Nanopartikel, die Röntgenkontrastmittel enthalten.

Während der Reifungsphase, die sich über Monate nach der anfänglichen Abbindereaktion erstreckt, finden verschiedene Prozesse statt, die zu Veränderungen der Druckfestigkeit26,49, der Härte49,50,51, der Zähigkeit26,49, des Verschleißverhaltens49 und der Opazität des Restaurationsmittels26 führen. Die resultierenden funktionellen Eigenschaften von GICs, einschließlich ihrer mechanischen Leistung52,53,54,55,56 und ihres Oberflächenzustands57,58, hängen von der Konditionierungsumgebung ab. Sein Säuregehalt54,55 und seine chemische Zusammensetzung55,59 beeinflussen die Kinetik der Reifungsphase, was sich in der daraus resultierenden Leistung eines GIC widerspiegelt. Im Vergleich zu künstlichem Speichel werden in entionisiertem und/oder destilliertem Wasser eine höhere Fluoridfreisetzung59,60,61 und bessere mechanische Eigenschaften54 erzielt. Dieser Effekt resultiert aus der hemmenden Wirkung von Kalziumfluoridablagerungen60,61, die dazu neigen, sich auf der Oberfläche eines GIC zu bilden, der in eine künstliche Speichellösung getaucht ist60. Es sind jedoch keine Unterschiede in den funktionellen Eigenschaften zwischen den in entionisiertem Wasser oder Trinkwasser gelagerten GIC-Proben zu erkennen62. Dennoch betreffen die meisten verfügbaren Daten zu Reifungsprozessen von GICs nur frühe Stadien der Zemententwicklung26, wie z. B. Veränderungen in der Festigkeit26 zeigen.

Die Festigkeit (Kompression, diagonale Ausdehnung und/oder biaxiale Biegung) moderner und experimenteller GICs wurde im „wie geformten“ Zustand ausführlich untersucht, z. B. 24,63,64,65. Es gibt viel weniger Informationen darüber, wie sich diese Eigenschaften mit zunehmendem Alter verändern64,65. In einigen Studien wurde die mechanische Ermüdungsbeständigkeit von GICs diskutiert66,67,68. Dennoch liegen nur wenige Informationen zum mechanischen In-vivo-Verhalten von GICs sowie zu ihrer Reaktion auf hydrothermale Ermüdung in vitro oder die hydrothermisch-mechanische zyklische Belastung vor.

Es wurde vermutet, dass sich moderne GICs genauso verhalten wie herkömmliche Zemente49 und innerhalb eines Monats ihre höchste Festigkeit erreichen26,69,70. Dies stimmt mit Berichten über moderne Formulierungen überein, die bei konstanter Temperatur und Luftfeuchtigkeit gealtert sind64,65,70. Eine hohe Druckfestigkeit sollte sich positiv auf die Verschleißfestigkeit auswirken. Allerdings berichteten Mahmood et al.49, dass die zeitliche Entwicklung der Druckfestigkeit moderner GICs von einer Reihe von Prozessen abhängt, die sich entweder positiv oder negativ darauf auswirken können. Abhängig vom relativen Beitrag dieser Prozesse kann es zu Veränderungen der Gesamtfestigkeit kommen, die sich einer einfachen Erklärung entziehen, insbesondere im Fall von GICs, die Thermozyklen ausgesetzt sind (Abb. 3).

Die Druckfestigkeit aller getesteten Proben lag trotz ihrer Konditionierungsmethode über 100 MPa (Abb. 3, S3–S5, Zusatzinformationen). Dies ist aus Sicht der klinischen Anwendung von GICs von Bedeutung, da gemäß internationalen Standards34 eine Druckfestigkeit von 100 MPa oder mehr erforderlich ist. Unsere Ergebnisse deuten darauf hin, dass hydrothermale Ermüdung die Stärke von KU verringert und KME erhöht. Bei RSC ist eine leichte Reduzierung der Druckfestigkeit statistisch unbedeutend (Abb. 3). Es ist zu beachten, dass in24 über ähnliche Unterschiede bei den Änderungen der Stärke berichtet wurde. Für Fuji IX, einen weiteren herkömmlichen Glasionomerzement, wurde ein Anstieg der Druckfestigkeit festgestellt, während für KME eine Abnahme nach hydrothermaler Alterung berichtet wurde, allerdings unter 5000 thermischen Zyklen, was einem Viertel unserer Alterungszeit entspricht.

Zuvor wurde behauptet, dass die Abnahme der Festigkeit mit der Zeit typisch für Glasionomere aus Acryl-Maleinsäure-Copolymeren ist26. Dies wird darauf zurückgeführt, dass sich Acryl-Maleinsäure-Copolymer durch eine höhere Vernetzungsdichte als Polyacrylsäure auszeichnet, was die Zemente auf lange Sicht im Vergleich zu den frühen Formulierungen spröder macht71. In unserer Studie basierten jedoch alle getesteten Zemente auf einem Acryl-Maleinsäure-Copolymer. Darüber hinaus wurde das schlechteste Ergebnis für den Zement erzielt, in dem die Polyacrylsäure nicht verwendet wurde (KU, Ergänzungstabelle S1). Andererseits wurde festgestellt, dass in GICs mit höherem Weinsäuregehalt eine erhöhte Vernetzungsdichte aufgrund der Wirkung stark vernetzender Ionen, d. h. Al3+49, festgestellt wird. Dies würde eine weitaus höhere mittlere Druckfestigkeit der Referenz-RSC- und KU-Proben im Vergleich zu KME erklären. Allerdings wurde sowohl bei RSC als auch bei KU nach der Alterung eine Verringerung sowohl der Druckfestigkeit (Abb. 2) als auch der Oberflächenmikrohärte (Abb. 3) festgestellt. Dieser Befund deckt sich mit den Ergebnissen von Alrahlah72, der über eine statistisch signifikante Verringerung der Festigkeit und Oberflächenhärte von KU berichtete, das Thermocycling ausgesetzt war. Die schädliche Wirkung von Temperaturänderungen zeigte sich jedoch bereits nach 5000 thermischen Zyklen72.

Die Härte ist eine der Eigenschaften, die die tribologische Leistung von GICs50 beeinflussen. Die zeitliche Entwicklung der Härte von GICs wurde beispielsweise in51,73 diskutiert. Dennoch gibt es immer noch Kontroversen hinsichtlich der Auswirkung der Langzeithärte auf GICs. Während herkömmliche in Wasser gelagerte GICs dazu neigen, ihre Härte zu erhöhen49,51,65,73,74,75, werden für einige neue Zusammensetzungen umgekehrte Verhältnisse berichtet44,49,50. Dennoch gibt es Faktoren, die einen direkten Vergleich der erhaltenen Werte in verschiedenen Berichten erschweren36. Im Gegensatz zu unserer Studie betrifft beispielsweise die überwiegende Mehrheit der verfügbaren Literaturdaten Proben, die bei konstanten Temperaturen gealtert wurden. Tatsächlich haben wir für die Referenzproben eine ähnliche Härte erhalten wie in den zuvor veröffentlichten Daten (z. B. KME:75,76,77; KU:65,78 und RSC:65). Somit lässt sich der in Abb. 2 dargestellte Anstieg der Nachermüdungshärte im Zusammenhang mit der Alterung bei Umgebungstemperatur erklären.

Es stellte sich heraus, dass bei KME unabhängig vom angewandten Alterungsprotokoll ein Anstieg der Härte festgestellt wurde (35 % im Vergleich zu den Kontrollproben, Abb. 2). Dies stimmt mit den Ergebnissen von Brito et al.79 überein, die über die Härte von KME GIC nach 24 Stunden, 30 Tagen und 180 Tagen Lagerung in destilliertem Wasser berichteten. Allerdings war der in unserer Studie gemessene Anstieg nicht so spektakulär. Andererseits wurde nach hydrothermaler Alterung für RSC und KU eine erhebliche Abnahme der Mikrohärte festgestellt (ca. 18 % für KU und 5 % für RSC – siehe Abb. 2). Eine Abnahme der Härte von KU, das Thermocycling ausgesetzt war, wurde auch in72 festgestellt. Andererseits wurde ein Anstieg der Härte sowohl von KU als auch von RSC nach 7 und 180 Tagen Alterung festgestellt65.

In der Polysäure-Salz-Matrix des GIC-Kits liegt Wasser in zwei Formen vor: freie Wasserpartikel, die durch Trocknen aus der Matrix entfernt werden können, und gebundene Wasserpartikel, die chemisch in der Matrix eingeschlossen sind80. Da Wasser bei der Zementreifung und Ionendiffusion4 eine wichtige Rolle spielt, sind die Eigenschaften von GICs sowohl anfällig für die Wasseraufnahme als auch für die Dehydrierung81,82. Feuchtigkeitsverunreinigungen verringern die mechanische Festigkeit der Restauration und ihre Abriebfestigkeit, während Austrocknung Risse auf der Oberfläche der Restaurationen verursacht82. Man geht davon aus, dass durch Wasser verursachte GIC-Erweichungsphänomene bei einer langen Einwirkzeit nur in oberflächennahen Bereichen auftreten und sich nicht auf die Masse auswirken50. Im Hinblick auf Studien von De Moor et al.50 konnte jedoch gezeigt werden, dass die Abnahme der Oberflächenhärte von in wässrigen Medien gelagerten Proben auf eine langfristige sekundäre Abbindereaktion zurückzuführen sein kann. Bei dieser Reaktion wird der Abbau von Glaspartikeln durch das Auslaugen von Kieselsäurespezies unter Bildung einer Kieselgelmatrix verursacht. Dies bestätigt die jüngsten Studien, in denen die Mobilität von Protonen83 und wässriger Polyacrylsäure84 innerhalb von GICs diskutiert wurde. Laut Berg et al.84 kann während der Reifungsphase eines GIC loses Wasser gebunden werden und Teil der Zementstruktur werden oder ungebunden bleiben. Bei einigen GICs ändert sich mit der Alterung die Porosität des Materials83 und der Volumenanteil des gebundenen Wassers83. Es wurde jedoch dargelegt, dass GICs dazu neigen, den Gehalt an ungebundenem Wasser mit der Zeit zu erhöhen80. Während wir zwischen den drei getesteten GICs (Abb. 2, 3 und 5), die Thermocycling ausgesetzt waren, einen großen Kontrast in der mechanischen und tribologischen Leistung beobachteten, sind weitere Untersuchungen zur Wassermobilität erforderlich, um quantitative Änderungen ihrer Festigkeit zu erklären.

Die Oberflächenrauheit der Glasionomerzemente wird von zahlreichen Faktoren beeinflusst, darunter unter anderem: Matrixeigenschaften, Größe und Verhältnis der Glaspartikel, eingeschlossene Luftblasen und andere85,86. Es wurde zuvor berichtet, dass in einer oralen Umgebung die bakterielle Besiedlung, Plaquebildung und deren Reifung deutlich zunehmen, wenn Ra 0,2 µm überschreitet87. Allerdings wurden in der zitierten Arbeit87 auch keramische und metallische Implantatmaterialien berücksichtigt. In unserer Studie zeichneten sich alle getesteten GICs unabhängig von den Konditionierungsmethoden durch eine deutlich größere Rauheit aus (Abb. 4). Dennoch lagen die gemeldeten Ra-Werte immer noch unter der Zungengrenze der Rauheitsunterscheidung von 0,5 µm88. In klinischen Anwendungen ist die erhöhte Oberflächenrauheit einer Zahnrestauration unter anderem für die Ansammlung von Plaque, Sekundärkaries und den Verlust ästhetischer Eigenschaften eines Materials verantwortlich89. Raue Oberflächen begünstigen die Vermehrung insbesondere der Bakterien, die für die Entstehung von Karies (Streptococcus mutans und Lactobacillus spp.) und Parodontitis (Porphyromonas gingivalis und Actinobacillosis actinomicetemcomitans) verantwortlich sind90. Allerdings kann dieser Effekt durch die Fluoridfreisetzung zumindest teilweise kompensiert werden.

Für die In-vitro-Verschleißprüfung von Restaurationsmaterialien werden verschiedene Techniken und Versuchsaufbauten verwendet10,12,91, einschließlich, aber nicht beschränkt auf: Verschleißmaschine des Academisch Centrum for Tandheelkunde Amsterdam (ACTA)10,91, OHSU-Maschine12, Alabama-Maschine12, Dento -Munch Robo-Simulator12 und andere. Während sich die In-vitro-Teststände durch eine bemerkenswerte Testeffizienz und Kontrolle über die Versuchsparameter auszeichnen, ist es aufgrund der großen Variabilität der angewandten Methoden und Betriebskonzepte schwierig, die von den verschiedenen Autoren gewonnenen Erkenntnisse zu vergleichen. Aus diesem Grund beschränken sich die In-vitro-Tests hauptsächlich auf die Untersuchung von Trends im tribologischen Verhalten von Zahnrestaurationsmitteln.

Obwohl eine begrenzte Anzahl von Berichten über In-vitro-Tests der tribologischen Leistung von gereiften Glasionomerzementen verfügbar ist, ist unabhängig vom angewandten Testprotokoll und den verwendeten Verschleißmessverfahren bei GICs, die in Wasser bei konstanten Temperaturen gealtert wurden, eine erhebliche Verringerung des Verschleißes mit der Zeit zu verzeichnen berichtet27,49,92. Dieser Trend kehrt sich tendenziell um, wenn Proben einem Thermowechsel ausgesetzt werden93. In dieser Studie berichten wir jedoch, dass die Reaktion auf Thermocycling von der Zementzusammensetzung abhängt (Abb. 5). Bei RSC wurde eine stabile tribologische Leistung beobachtet, was durch die Reibungsreaktion (Ergänzungsabbildung S6), den Verschleiß (Abb. 5) und die Morphologie der Verschleißspur (Ergänzungsabbildung S8) belegt wurde. Das Phänomen der Oberflächenerweichung (Abb. 2) sowie die Verringerung der Steifigkeit dieses GIC nach Ermüdung (ergänzende Abb. S3) hatten keinen Einfluss auf seine langfristige Verschleißfestigkeit. Obwohl sich andererseits die Oberflächenhärte (Abb. 2) und die Druckfestigkeit (Abb. 3) von KU durch die hydrothermale Alterung verschlechterten, verbesserte sich die Verschleißfestigkeit des Zements (Abb. 5). Außerdem wurden von allen getesteten GICs, nur in RSC, die gleichen dominanten Verschleißmechanismen für Proben vor und nach dem Thermocycling identifiziert (ergänzende Abbildung S8). Überraschenderweise wurde das schlechteste tribologische Langzeitverhalten bei Proben aus KME beobachtet, die eine hohe Härte (Abb. 2) und Druckfestigkeit (Abb. 3) aufwiesen. Abschließend ist anzumerken, dass im Vergleich zur Referenz bei thermozyklischem KU_TC und KME_TC die Größe der durch Reibung erzeugten Verschleißrückstände von mikrometrischen auf submikrometrische und nanometrische Maßstäbe abnahm (Abb. 7 und 8). Die Wirkung solcher Verschleißprodukte auf das Mundgewebe ist noch unbekannt.

Im Hinblick auf die statistische Analyse der präsentierten Daten muss man sich der Einschränkungen der Studie bewusst sein, insbesondere der Stichprobengrößen (n = 5) bei Druckfestigkeits-, COF- und Verschleißmessungen. Im Allgemeinen können kleine Stichprobengrößen einem Fehler vom Typ II unterliegen, d. h. der Nichtablehnung der falschen H0-Hypothese. Insbesondere die nichtparametrischen Tests sind möglicherweise nicht ausreichend, um dies zu erkennen. Daher werden weitere Studien empfohlen.

Die hier vorgestellten Ergebnisse liefern neue Erkenntnisse über den Einfluss hydrothermaler Phänomene auf die In-vitro-Leistung von GICs. Allerdings sollte man sich darüber im Klaren sein, dass es sich hierbei um ein relativ neues Forschungsgebiet handelt und es nur wenige Daten zu GICs gibt, die Thermozyklisierungen ausgesetzt sind, insbesondere zu ihrem Reibungs- und Verschleißverhalten. Nach unserem Kenntnisstand handelt es sich hierbei um eine erste Arbeit, in der über den Einfluss der hydrothermischen Ermüdung auf die sowohl klinisch relevanten mechanischen als auch tribologischen Eigenschaften berichtet wird.

Basierend auf den präsentierten Erkenntnissen werden folgende Schlussfolgerungen gezogen:

Im Gegensatz zu Literaturdaten zu bei konstanten Temperaturen gealterten Zementen zeigen Härte, Druckfestigkeit und Verschleißfestigkeit keinen konsistenten Anstieg mit der Zeit, wenn sie Temperaturzyklen ausgesetzt werden.

Bei Proben, die einer hydrothermischen Ermüdung ausgesetzt waren, wurde eine erhebliche Verringerung der Größe der Verschleißprodukte festgestellt, von mikrometrischen über submikrometrische bis hin zu nanometrischen Maßstäben.

Die Wirkung von Mikro- und Nanopartikeln aus Glasionomerzement auf das Gewebe der menschlichen Mundhöhle sollte weiter untersucht werden.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde aus den gesetzlichen Mitteln der Medizinischen Universität Lublin, Polen, Projekt-Nr. DS. 296 „Labormethoden zur Bewertung der funktionellen Eigenschaften von zahnärztlichen Rekonstruktionsmaterialien“.

Fakultät für Maschinenbau, Institut für Maschinenbau, Technische Universität Bialystok, Wiejska 45C St., 15-352, Bialystok, Polen

Magdalena Łępicka, Magdalena Urszula Rodziewicz und Krzysztof Jan Kurzydłowski

Abteilung für konservierende Zahnheilkunde mit Endodontie, Medizinische Universität Lublin, W. Chodzki 6, 20-093, Lublin, Polen

Agata Maria Niewczas & Konrad Pikuła

Institut für Verkehr, Verbrennungsmotoren und Ökologie, Technische Universität Lublin, Nadbystrzycka 36, 20-618, Lublin, Polen

Paweł Kordos

Klinik für Kieferorthopädie, Technische Universität Dresden, Campus Carl Gustav Carus, Fetscherstr. 74, 01307, Dresden, Deutschland

Tomasz Gredes

Abteilung für Kieferorthopädie und Kiefergelenkserkrankungen, Medizinische Universität Posen, Bukowska 70, 60-812, Posen, Polen

Tomasz Gredes

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M.Ł.: Konzeptualisierung, Methodik, Validierung, formale Analyse, Untersuchung, Ressourcen, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Visualisierung, Supervision; AMN: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Ressourcen, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Überwachung, Projektverwaltung, Finanzierungsbeschaffung; MR: Validierung, formale Analyse, Datenkuration, Untersuchung, Schreiben – Originalentwurf; Visualisierung; KP: Recherche, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung; PK: Recherche, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Ressourcen; TG: Schreiben – Überprüfen und Bearbeiten; KJK: Schreiben – Rezension und Bearbeitung, Ressourcen, Betreuung. Alle Autoren überprüften den Manuskriptentwurf, überarbeiteten ihn und genehmigten das endgültige Manuskript.

Korrespondenz mit Magdalena Łępicka.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Łępicka, M., Niewczas, AM, Rodziewicz, MU et al. Der Einfluss hydrothermischer Ermüdung auf die klinisch relevanten funktionellen Eigenschaften herkömmlicher Glasionomerzemente. Sci Rep 13, 8738 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35880-4

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Eingegangen: 23. März 2023

Angenommen: 25. Mai 2023

Veröffentlicht: 30. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35880-4

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